icp-oes

• inductively coupled optic emmission spectroscopy. bir aletsel analiz cihazı olup icp-ms'ten farkı quadrupole ve kütle spektrometresi yerine plazma halindeki iyonların yaptığı emisyonlardan elde edilen veri ile çalışmasıdır.
  
  icp-ms'in dedeksiyon limiti düşüklüğü (ppt), çözündürme işlemlerinde dikkatli olunduğu vakit elde edilen doğruluğa karşı, daha yüksek dedeksiyon limitleri (ppb) ve daha kolay numune hazırlama ile öne çıkar. bu özellikleri ile icp-ms'in değil xrf rakibi gibidir ve fakat xrf'in dayanıklılığı ve numune hazırlama işlemnin kolaylığı (altı üstü pellet), ayrıca yeni 100 kv heyecanlandırma gerilimine sahip xrf'lerin doğruluğu ile yine xrf'in gersinde kalmaktadır.
  
  iyi bir aletsel analiz laboratuvarı xrf, icp-ms, icp-oes hatta inaa (bkz: neutron activation analysis) 'dan oluşmalıdır. örneklerde 2 veya 3 ten fazla element bulunmuyorsa bunlara atomik absorpsiyon'da eklenebilir.
  
  kısacası eğer labınız bir jeokimya-maden yatakları labı ise altın, nadir toprak elementi, platin grubu element vs analizleri önemli ise xrf+icp-ms çok iyi bir kombodur. icp-ms'in kimi sorunlarına karşı xrf+icp-ms+icp-oes ise çok çok iyi bir kombodur.
• bir enstrümental analiz cihazı.
  inductively coupled plasma optic emission spectroscopy, indüktif eşleşmiş plazma-optik emisyon spektrometresi. atası xrf'tir.
  
  1913 yılında moseley, moseley yasası olarak da bilinen x-ışınlarının frekansı ile elementin atom numarası arasındaki bağlantıyı bulmuş ve x-ray spektrometresini kurgulamıştır. 1922 yılında hadding, xrf spektrometresinde mineral örneklerinin analizini araştırmıştır. 1948 yılında friedman ve birks ilk olarak berilyumdan uranyuma kadar element analizlerini xrf spektrometresinde yapmıştır. 1960’lı yıllarda birçok elementi aynı anda analizleyebilen, bilgisayar kontrollü xrf cihazları kullanılmaya başlanmıştır. xrf cihazları ile cevherlerden doğal taşlara, tuzlardan kömür küllerine kadar çok değişik matrislerde analiz yapma olanağı bulunmaktadır. ayrıca genel keşif amaçlı olarak portatif xrf cihazları (bkz: xrf analiz tabancası) da yaygın olarak kullanılmaktadır. portatif xrf analizörü ile kromit, nikel, bakır, çinko, kurşun ve demir elementleri analizi yapılmaktadır.
  
  1960’lı yılların sonlarına doğru velmer a. fassel ve p.w.j.m. boumans su ve atık sulardaki metallerin hızlı, hassas ve uygun bir şekilde belirlenebilmesi için icp (indüktif eşleşmiş plazma emisyon spektroskopisi)’yi geliştirmişlerdir. indüktif eşleşmiş plazma ile optik atomik emisyon spektroskopisi birleştirilerek icp-oes hibrit sistemi oluşturulmuştur ve 1988 yılında ilk ticari optik emisyon spektrometre piyasaya sürülmüştür. 1980’li yıllarda ise atomik emisyon ve kütle spektrometreleri tek bir cihazda birleştirilmiş ve oluşan hibrit sistem icp-ms adını almıştır. bu cihazın geliştirilmesiyle bu alandaki ilerleme olağanüstü boyutlara ulaşmıştır. indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi cp-ms) ve indüktif eşleşmiş plazma optik emisyon spektrometresi (icp-oes), analitik ölçümlerin neredeyse her alanında ve endüstride yaygın olarak kullanılan cihazlardır. icp-oes ve icp-ms cihazlarında indüktif eşleşmiş plazma benzer şekilde oluşturulur. örnek yüksek sıcaklıktaki argon plazmaya gönderilir, plazma içinde moleküler bağlar kırılır, atom ve iyonlar oluşur. icp-ms pozitif yüklü iyonları, icp-oes ise emisyon sinyallerini kullanır. icp-ms diğer cihazlarla kıyaslandığında en düşük tayin sınırlarına sahip olduğu için ppb (mikrogram/kilogram) ve altı mertebelerdeki çalışmalarda tercih edilir. icp-ms tekniğinin bir diğer avantajı da elementlerin farklı izotoplarının tayininin yapılabilmesidir. icp-oes tekniğiyle ppb ve üstü seviyelerde çalışma olanağı vardır. icp-ms gibi icp-oes de bir çoklu element tekniğidir ve analiz süreleri oldukça kısadır.
  
  bu cihazların kullanımı özellikle çevre, gıda, jeoloji, maden, ilaç, kimya ve petrokimya alanlarında yoğunlaşmıştır. kayaç ve minerallerin karakterizasyonu ve maden araştırma (arama, işletme ve kalite kontrol) çalışmalarının da yapıldığı bu cihazlarda majör, minör, iz ve nadir toprak elementlerinin tayini yapılabilmektedir. tayin sınırları, analitik çalışma aralığı ve örnek miktarı gibi parametreler göz önüne alınarak analiz için en uygun cihaz seçilmektedir. günümüze kadar geçen sürede icp’nin geliştirilmesine sayıları giderek artan akademik çevreler, resmi kuruluş ve endüstri alanındaki araştırmacılar katkıda bulunmaya devam etmektedirler.
  
  bir icp-oes cihazının çalışma prensibi: plazma kaynağı olarak argon gazı kullanılmaktadır. katyon ve elektronlardan meydana gelen ve elektrik akımını ileten ortama plazma denir. gaz halindeki iyon akımı olarak da tanımlanabilir. plazmanın dışarıya yükü sıfırdır. yani negatif yüklerin toplamı yaklaşık pozitif yüklerin toplamına eşittir. plazmadaki katyonlar farklı katyonlardan meydana gelir. örneğin argon plazmasında, argon katyonları, elektronlar ve analiz yapılan numuneden buharlaşan atomların katyonları bulunmaktadır. numuneden buharlaşan atomların katyonları miktar olarak argon katyonları ve elektronlardan azdır. bir plazmada argon iyonları oluştuktan sonra bu iyonlar, daha fazla iyonlaşma ile plazma halini sürdürülmesini sağlayacak bir düzeyde sıcaklık oluşturmak için bir dış kaynaktan yeterli güç absorplama yeteneğine sahiptir. yani argon katyonları enerji absorplayarak ortamın sıcaklığı yaklaşık 10000 k de sabit olarak tutulur. stabil bir plazmanın oluşumu için gereken iyonizasyonu sağlar. burada numune bir argon akışlı sisleştirici (nebulizer) içinde sisleştirilir ve oluşan çok küçük damlacıklar bir spray chamber vasıtasıyla plazmaya taşınır. bunun sonucunda iyi bir atomlaşma olur. elementlere has emisyon spektrumları dağıtıcı bir spektrometreden geçirilir ve ışığa duyarlı bir cihaz (ccd dedektör) ile şiddetleri özgün dalga boylarında izlenir. bu da bir bilgisayar sistemi tarafından işlenir ve kontrol edilir.
  
  icp‘de örnek hazırlama: analizi yapılacak örnekler toz haline getirildikten sonra uygun çözücülerde çözelti haline getirilir. katı örneklerin çözelti haline getirilmesi mikro dalga eritme sistemlerinde, yüksek basınca dayanıklı (100 bar) kapalı kaplar içerisinde yapılmaktadır. eritme işlemlerinde yüksek saflıktaki asitlerden (hno3, hcl, hf, hclo4 vb.) hazırlanmış asit kokteylleri kullanılır.
  
  kaynaklar:
  mta.gov.tr
  aübibam